實(shí)驗(yàn)室小型凍干機(jī)的預(yù)凍階段怎么進(jìn)行比較好
點(diǎn)擊次數(shù)：871 更新時間：2022-04-14
實(shí)驗(yàn)室小型凍干機(jī)基本操作流程：
1.樣品預(yù)凍：開啟制冷機(jī)，并觀察冷阱溫度降至-40℃，將液體樣品放在盤子里，再將盤子放在預(yù)凍架里，后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里，樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋，預(yù)凍2至3個小時（具體時間以樣品特性為準(zhǔn)）。
2.真空干燥階段：樣品預(yù)凍好后，將盤子放在干燥架上，將樣品溫度探頭放在樣品表面，以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩，保證密封。開啟真空泵，觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準(zhǔn)。
注意事項(xiàng)：
一、預(yù)凍階段（只開制冷機(jī)）：
1.液體樣品厚度小于1cm；
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度；
3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶（可適度延長預(yù)凍時間保證預(yù)凍成功）。
二、抽真空階段（制冷機(jī)和真空泵一直開著）
1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象，必須重新預(yù)凍樣品；
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下，以及真空度的下降速度；
3.若有漏氣現(xiàn)象，真空度很難下降，就需要找原因：真空管道兩頭是否擰緊，凍干罩是否*閉合，放氣閥是否關(guān)閉。
4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換，次換油在真空泵運(yùn)行300個小時后更換，以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5.干燥結(jié)束前先放氣，再關(guān)真空泵。
6.水分升華后，會在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜，干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后，會通過放水閥流出來，并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈，保持冷阱內(nèi)干燥整潔。
實(shí)驗(yàn)室小型凍干機(jī)的保護(hù)措施
1.故障停電冷阱與真空泵組之間的閥門自動關(guān)閉
全部工藝閥門自動關(guān)閉，防止設(shè)備發(fā)生失控狀態(tài)
系統(tǒng)備有UPS電源，在電源發(fā)生故障時，使運(yùn)行程序中的數(shù)據(jù)資料能自動、安全存儲，電源故障恢復(fù)后，仍以正確的順序繼續(xù)運(yùn)行
2.電源恢復(fù)自動控制系統(tǒng)自動進(jìn)行診斷、比較，并從斷點(diǎn)處恢復(fù)運(yùn)行
為防止接通瞬間電流過大，系統(tǒng)運(yùn)動部件的電機(jī)再次接通時，有“軟”啟動功能，即按適當(dāng)?shù)捻樞蜓訒r啟動
3.安全運(yùn)行設(shè)備的全部安全條件具備時，整機(jī)才能啟動運(yùn)行
按GMP準(zhǔn)則，程序控制保證凍干程序的全部過程的可重復(fù)性
有多級密碼保護(hù)，以防止未經(jīng)許可的操作或誤操作
整機(jī)電氣系統(tǒng)具有邏輯連鎖、控制、保護(hù)功能
電機(jī)有過載、過熱、缺相保護(hù)等功能
冷凍系統(tǒng)各部件均有壓力控制器，有聲光報警
真空系統(tǒng)真空度差時切斷加熱，真空度太好時可進(jìn)行自動調(diào)節(jié)
循環(huán)系統(tǒng)加熱循環(huán)保護(hù)，加熱器超安全溫度時安全保護(hù)
