凍干是一種新的干燥方法,又稱升華干燥。干燥方法是將含水材料凍結(jié)在冰點以下,將水轉(zhuǎn)化為冰,然后在高真空下將冰轉(zhuǎn)化為蒸汽。材料在干燥前可在冷凍裝置中冷凍。但是,它也可以直接泵入干燥室的真空中并冷凍。升華產(chǎn)生的水蒸氣由冷凝器排出。升華過程中所需的汽化熱通常由熱輻射提供。
一、凍干機/冷凍干燥機基本結(jié)構(gòu):
凍干機/冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
制冷系統(tǒng)是凍干機/冷凍干燥機的最重要的組成部分,被稱為“凍干機/冷凍干燥機的心臟"。其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成:壓縮機,制冷劑,油分離器,水冷凝器,干燥過濾器,中間冷卻器,視液鏡,電磁閥,手閥(頂蓋閥),膨脹閥,蒸發(fā)器(板式交換器,后箱冷凝盤管),汽液分離器,回氣過濾器,壓力表,壓力控制繼電器, CPCE (能量調(diào)節(jié)器),安全閥,制冷管道等。
二、凍干機/冷凍干燥機凍干成功的關(guān)鍵“三要素":
1.配方
確定配方是最主要的步驟。溶液的組成關(guān)系到冷凍、升華等步驟的實施。
配方包括:活性成分;賦形劑;工藝用水。
配方確定后,嚴格意義上講就已經(jīng)決定了制品的共晶點溫度及共熔點溫度并且一定意義上決定了產(chǎn)品的凍干過程抗凍及活性保持能力。
2.重要的熱力學(xué)性能(凍干工藝曲線)
過冷的程度;結(jié)晶的程度;崩解溫度或共晶溫度;亞穩(wěn)狀態(tài)間隙物質(zhì)的相變化;溶液的結(jié)晶熱;間隙物質(zhì)的熔化溫度。
3.性能優(yōu)良的凍干機/冷凍干燥機
凍干機/冷凍干燥機要性能優(yōu)良;能隨意調(diào)節(jié);重復(fù)性強。
三、凍干機/冷凍干燥機禁止的凍干操作:
(1) 沒有正確安裝的情況下請勿使用
(2) 未經(jīng)允許請勿使用
(3) 擱板沒放好請勿使用
(4) 沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質(zhì)。即使有保護的情況下也要保證不會腐蝕主機材料不會降低冷阱、門板和其他附件的機械強度。
(5) 生產(chǎn)者不允許私自添加附件。如果容器質(zhì)量較差請勿使用,因為凍干時容器爆裂是非常危險的。
(6) 不要在具有爆炸危險性的區(qū)域使用實驗室凍干機/冷凍干燥機。
(7) 凍干機/冷凍干燥機在使用過程中不要撞擊或移動,也不要倚靠或在上面休息。
(8) 不要將具有潛在危險性的物體,如裝有液體的瓶子放在實驗室凍干機/冷凍干燥機附近。
(9) 凍干時會發(fā)生反應(yīng)的樣品不能被干燥。
(10) 不要凍干爆炸性或易燃性樣品。
(11) 傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)必須放在合適的容器中才能干燥。